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禁系高效减水剂是怎样合成的?生产过程中应注意哪些问题?
发布者:管理员   |   发布时间:2019-10-31   |   所属分类:行业知识   |   阅读次数:28

禁系高效减水剂是怎样合成的?生产过程中应注意哪些问题?


    茶系高效减水剂的化学成分为茶磺酸甲醛缩合物。茶系高效减水剂由工业茶(或精茶)经浓硫酸磺化后用甲醛缩合、液碱中和而成,主要成分是B-茶磺酸甲醛缩合物,硫酸钠的含量≤30%,属非引气型减水剂,其特点是减水率高,增强高,不引气,适合配制各种早强、高强、蒸养、流态混凝土。茶系高效减水剂适用于所有钢筋混凝土和预应力混凝土结构,可单独使用,也可与其他外加剂复合使用。


(1)茶系高效减水剂的生产工艺及合成方法
    原料茶(煤焦油脑、精茶)、硫酸、甲醛、氢氧化钠、氧化钙。
    主要生产设备磺化反应釜、缩合釜、中和槽、板框式过滤机、喷雾干燥设备。

    生产工艺及配制方法 茶系高效减水剂由茶与浓硫酸在160~165℃下,经磺化后得到a-茶磺酸和B-茶磺酸,然后在120℃水解,除去a-茶磺酸。B-茶磺酸在酸催化下与甲醛缩合,最后用碱中和得茶磺酸甲醛缩合物粉状减水剂。

    磺化反应工业茶或茶渣经过浓硫酸磺化后,在茶环上的氢原子被磺酸基所取代,形成磺酸衍生物,如a-茶磺酸、B-茶磺酸、二磺酸及多酸等。茶的磺化是可逆反应,且磺酸基进入茶的位置与反应条件有关。在较低温度(如35~60℃)磺化时,易生成a-茶磺酸;而在较高温度(如160~165℃)磺化时,则主要生成较为稳定的B-茶磺酸。
    茶完全熔化后,开始加入硫酸时的温度对磺化效果的影响也较大,加酸温度高些较好,一般控制在155~160℃的范围。黄化时间2.5h,磺化温度控制在160~163℃。
    水解反应磺化反应会生成二磺酸,水解的目的就是要将二磺酸中的a-茶磺酸经水解除去。水解反应是一个可逆平衡反应,水解用水量越多,越有利于反应向正向进行,但水解反应后的缩合反应需要一定的酸度。若水解加水量过多,势必会降低酸度不利于缩合反应的进行。水解反应的温度不宜太高,水解反应的加水量为每摩尔茶水解用20g,反应温度100~105℃,为了缩短生产周期及节约能源,水解时间为0.5h。
缩合反应由于茶磺酸与甲醛的缩合反应是亲电反应,而磺酸基是一种吸电子基团,它会降低茶环的反应活性,不利于缩合反应的进行。
159彩票缩合反应是由B-茶磺酸与甲醛在酸性介质中,通过烷基将茶磺酸连接成为含有2个或多个茶环混合物的过程。为了得到长链型减水剂,甲醛与B-茶磺酸的物质的量之比应尽可能接近1:1。缩合反应需要在一定酸度下进行,故在缩合初期补加浓硫酸,最好是发烟硫酸,加酸量为每摩尔茶添加0.25mol,温度对缩合过程影响不大,缩合温度应控制在105~110℃为宜。缩合时间为3h。

中和反应在磺化和缩合过程中均有过量的未反应的硫酸,这些残余硫酸在合成的最后阶段需要采用碱液将它们中和成盐类。中和是用碱液(NaOH)或生石灰水与茶磺酸甲醛缩合产物及过量的硫酸反应,分别生成B-茶磺酸盐缩合物及硫酸盐。中和至pH值为7~9。NaOH价格较贵,可用纯碱代替。
生产实例:在1000L反应釜中,加入150kg工业茶,加热熔化,升温到120℃时启动搅拌。然后升温到150℃,开始缓慢加入98%浓硫酸195kg,在搅拌状态下于155~160℃下恒温2~3h,进行磺化反应,反应结束后,降温至120℃,加水115kg,于100~105℃水解50min,然后补加硫酸,使总酸度在30%左右,反应物降温至90℃左右时,在2h内滴加完37%甲醛95kg后;在105~110℃下进行缩合反应2h,缩合反应完毕时加入100kg冷水搅拌均匀,再加300g/L的NaOH溶液236L,搅拌均匀,用石灰水调pH值至7~9。进行真空抽滤,将滤液浓缩到50%,喷雾干燥即制得棕色粉末状产品。
(2)茶系高效减水剂生产中有关问题的处理
磺化终点不到磺化终点是检验磺化反应是否完全,检验方法:a.测酸度;b.看磺化物水溶液是否有油状物,如酸度符合要求,又无油状物,则反应是完全的,否则是不完全的。原因有:
a.加酸量不足,必须补加酸,再进行磺化;
b.反应温度低,必须提高反应温度到160~165℃,延长保温时间;
c.保温时间不够,延长保温时间。
缩合过程中溢锅或喷料常压缩合时,若升温缓慢,温度不超过100℃,不会发生釜内物料喷溢事故,反之则会发生事故,特别是带压缩合更易发生。
发生喷料原因有:
a.加甲醛时温度过高,一般控制在90~100℃;
b.水解后的酸度过高,一般控制在26%~30%;
c.升温过急,处理方法是立即向反应釜夹套加入冷却水,必要时用冷水浇淋反应釜盖,如果温度和压力仍激烈上升时,则可开启放料阀门立即放出部分物料,否则会造成严重后果;
d.加甲醛速度过快,应缓慢滴加,一般控制在2.5~3.0h。
总之,缩合反应激烈,操作时一定要小心谨慎。
甲醛不能过量在缩合过程中,会出现物料突然变稠,致使搅拌困难,甚至停止,而使物料固化在反应釜内,需要人工清理,有时还会造成搅拌器和反应釜损坏,避免的方法是:
a.水解后酸度不能过高;
b.加甲醛速度不能过快,一定要缓慢滴加。
如反应过程中,发现物料变稠,搅拌困难时,需要加入一定量的热水,将物料稀释。
茶系高效减水剂为固体粉末状物质,使用前,应先用热水化成一定浓度的溶液,浓度一般为25%~35%,与拌合水一起加入混凝土拌合物中,也可直接将干粉掺入水泥中先干拌,再加水与砂湿拌,搅拌时间≥3min,注意不得掺入已结块的减水剂,搅拌应保证均匀。茶系高效减水剂掺量幅度较大,主要是由于它的性能优良,缓凝性小,所以一般配制C40以上标号混凝土时,掺量以水泥质量0.5%~0.7%计,配制C80以上标号混凝土时,参量为
0.7%~1.0%。如为改善混凝土和易性,掺量为0.3%~0.5%即可。使用单位在施工前可通过试验确定。



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